真空冷凍干燥機:真空度、預凍溫度和隔板溫度

2016-3-11 yifeng


真空冷凍干燥技術起源于19世紀20年代,如今廣泛應用于食品、血液制品、生物制品、醫藥和活性物質領域。尤其在制藥行業,真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)應用廣泛。真空冷凍干燥技術是將濕物料或溶液在低溫(-50℃)下凍結成固態,然后在真空(1.0~10帕)下使其中的水分不經液態直接升華成氣態,最終使物料脫水的干燥技術。
1.真空度對真空冷凍干燥的影響
真空系統的作用是排出從冷阱中抽出的不可凝性氣體和空氣, 以建立能保持制品升華速率的真空度。高真空度有效地降低了水蒸氣氣流的阻力, 同時在干燥過程中由于沒有空氣的存在, 也就避免了氧化作用。
冷凍干燥時,冷阱內的壓強,不是越低越好,而是要控制在一定的范圍之內。壓強低當然有利于產品內冰的升華。但由于壓強太低時對傳熱不利,產品不易獲得熱量,升華速率反而降低。
當壓強太高時,產品內冰的升華速率減慢,于是產品自身的溫度上升,當高于一定程度時,產品將發生熔化,造成凍干失敗。
2.預凍溫度對真空冷凍干燥的影響
在真空冷凍干燥過程中,需要先對被干燥的物品進行預凍。制品預凍的基本目的是:在水分升華時使制品中的固體顆粒得以固定,以防止制品發生物理和化學反應。由于各種有機物或無機物構成的液態制品在預凍后通常形成一種共晶狀態, 因此對于每一種需進行冷凍干燥處理的制品, 都應找出其相應的共晶點溫度, 即制品中結構水凍結時的溫度, 而預凍溫度也要求低于共晶點溫度,從而使制品保持在凍結狀態,否則就不能得到性狀良好的產品。如果預凍溫度不夠低,則制品可能沒有完全凍結,在抽真空升華時會膨脹起泡;若預凍溫度太低,不僅會增加不必要的能量消耗,而且對于某些生物藥品,會降低其凍干后的成活率。
另外, 制品的預凍速率對干燥效果也有很大的影響。從冰點到制品的共晶點溫度之間需要快速冷卻, 否則易使生命體蛋白質變質。 快速冷卻時晶體所形成的晶粒細且數量多。這樣的冰晶在升華時速度慢, 但干后溶解快, 能反映出產品原來的結構;緩慢冷卻產生的冰晶較大,不利于升華, 但干后溶解慢。所以, 我們需要試驗一個合適的冷卻速度,
因此預凍之前應確定三個數據。其一是預凍的速率。產品不同,預凍的速率也應該不一樣。其二是預凍的最低溫度。預凍的最低溫度應低于共晶點的溫度。其三是預凍的時間。保證抽真空之前所有產品均已凍實。不致因抽真空而冒出瓶外。
3.擱板溫度對真空冷凍干燥的影響
向凍結的制品提供熱量是為了補充水蒸氣升華所喪失的能量,以維持制品合適的升華溫度。
在升華干燥階段,擱板是產品熱量的來源。擱板溫度高,產品獲得的熱量就多;擱板溫度低,產品獲得的熱量就少;擱板溫度過高,產品獲得過多的熱量使產品發生熔化;擱板溫度過低,產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。因此,擱板的溫度應進行合理的控制。
擱板溫度的高低應根據物料溫度、真空度等因素來確定。如果在升華干燥的時候,產品的溫度低于該產品的共晶點溫度較多,而且冷阱內真空度較高,則擱板的加熱溫度還可以適當提高。
由此可見,以上三個因素對于選定與優化凍干工藝,提高冷凍干燥速率和產品的凍干效果有著直接的影響。因此,真空冷凍干燥機具有良好的預凍溫度、高真空度和有效的加熱溫度控制,對于保證和提高凍干質量作用明顯,同時還可減少凍干時間,降低運行成本和能耗。

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